鄰乙酰氧基苯乙酮
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鄰乙酰氧基苯乙酮的制備方法,其特征在于它包括如下步驟:
1、在鹵代苯中加入Lewis酸和苯酚,在溫度為35~45℃條件下,滴加乙酰氯,在溫度為50~55℃條件下,攪拌回流0.5~1小時,然后升溫100~105℃,反應(yīng)2~3小時;
2、將步驟1中的反應(yīng)產(chǎn)物降至室溫,以鹽酸/冰溶液進行水解,分出有機相,冷凍后過濾,得到濾餅;
3、將步驟2中的濾餅在水中重結(jié)晶,得到對羥基苯乙酮,將步驟2中的濾液進行減壓蒸餾,得到鄰羥基苯乙酮;
4、將步驟3中的對羥基苯乙酮和乙酸酐在溫度為40~50℃條件下,加入催化量的吡啶,反應(yīng)1~1小時,反應(yīng)結(jié)束后在環(huán)己烷中重結(jié)晶得到產(chǎn)物對乙酰氧基苯乙酮;
5、將步驟3中的鄰羥基苯乙酮和乙酸酐在溫度為40~50℃條件下,加入催化量的濃硫酸,反應(yīng)1~1小時,反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液用水洗,再用95%乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)物鄰乙酰氧基苯乙酮。
上一個產(chǎn)品: 對羥基苯乙酮
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